方案摘要：
溴化钾（KBr）压片法是红外光谱（IR）分析中最常用的固体样品制备技术。其原理是：碱金属卤化物（如KBr）在高压下会产生塑性变形，键合在一起形成透明的薄片。由于KBr在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）没有吸收，因此可以将待测样品均匀分散在KBr基质中，压成透明的片剂进行透射红外光谱测试。 本解决方案旨在提供标准化的操作流程、注意事项和常见问题处理方法，确保用户能安全、高效地制备出可用于高质量红外光谱分析的KBr片。
溴化钾压片法用于红外光谱分析的综合解决方案
1. 引言与目的
溴化钾（KBr）压片法是红外光谱（IR）分析中最常用的固体样品制备技术。其原理是：碱金属卤化物（如KBr）在高压下会产生塑性变形，键合在一起形成透明的薄片。由于KBr在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）没有吸收，因此可以将待测样品均匀分散在KBr基质中，压成透明的片剂进行透射红外光谱测试。
本解决方案旨在提供标准化的操作流程、注意事项和常见问题处理方法，确保用户能安全、高效地制备出可用于高质量红外光谱分析的KBr片。
2. 所需材料与设备
红外压片机：包括压模（模具）、压杆和底座。压模通常由硬质钢材制成，包括顶模、底模和套圈。
液压泵：与压片机连接，提供所需压力（通常标定范围为8-10吨）。
真空泵：与压片机连接，用于抽除压片过程中的空气和水分，避免片剂出现云雾状。
分析天平：精度至少为0.1 mg。
玛瑙研钵和研杵：用于研磨样品和KBr。
溴化钾（KBr）：光谱纯级，应干燥保存（通常置于干燥箱中，120℃烘干后使用）。
待测样品：干燥的固体粉末。
无水乙醇 或 丙酮：用于清洗压模。
手套 和 口罩：防止手部污染样品及吸入细小粉末。
3. 操作步骤
第一步：准备工作
清洁压模：用无水乙醇或丙酮浸泡过的棉签彻底清洁压模的各个部件（顶模、底模、套圈），确保无之前样品的残留，然后用擦镜纸擦干。
烘干：将KBr和样品在适当温度下（如120℃）烘干1-2小时，去除水分。取出后放入干燥器中冷却备用。
称量：精确称取1-2 mg的干燥样品和100-200 mg的干燥KBr（保持样品浓度在0.5% - 1% w/w）。浓度过高会导致吸收峰饱和，过低则信号太弱。
第二步：研磨与混合
将称量好的KBr和样品倒入玛瑙研钵中。
快速、轻柔地研磨（切勿用力过猛，以免吸潮），直至混合物呈现均匀、细腻的粉末状，且无肉眼可见的颗粒。整个过程应尽量迅速，以减少样品从空气中吸收水分。
第三步：装料与预压
将干净的压模底模放入套圈中，底座朝下。
将研磨好的混合物全部转移至套圈中心的孔洞中，尽量铺平。
小心插入顶模，并轻轻旋转几下，使粉末分布更加均匀。
将组装好的压模连接到液压泵和真空泵上。
开启真空泵，抽真空约1-2分钟，以除去粉末间隙中的空气和残留水分。
施加较低的压力（如2-3吨）进行预压，保持30秒左右，然后缓慢释放压力。此步骤可使粉末初步成型，便于后续操作。
第四步：正式压片
保持真空，缓慢平稳地施加压力至8-10吨（参考设备说明书推荐值）。
保持此压力1-3分钟。
缓慢、匀速地释放压力至零。
关闭真空泵，小心地从压片机上取下压模。
第五步：取出与保存
将压模倒置，轻轻推出压好的透明KBr片。
用镊子夹取片剂的边缘，立即将其放入样品架中，并进行红外扫描。
若不能立即测试，应将KBr片放入干燥器中短暂保存，但不宜久存，因它会逐渐吸潮变得不透明。
第六步：清洗
测试完成后，立即彻底清洗压模的所有部件，防止KBr腐蚀钢模或造成交叉污染。
4. 注意事项与最佳实践
防潮是关键：水分是影响压片质量的最大因素。会导致OH⁻吸收峰（~3450 cm⁻¹和~1640 cm⁻¹）过强，干扰样品谱图。所有操作应迅速，并在干燥环境下进行。
样品浓度适中：理想的透光率应介于20%-80%之间。太薄信号弱，太厚光无法通过。
研磨粒度：样品颗粒粒度必须小于红外光的波长（2.5 μm），否则会发生Mie散射，导致基线倾斜和谱图失真。研磨至2 μm以下最佳。
压力控制：压力过低，片子不透明；压力过高，可能损坏模具或导致片子破裂。应平稳加压和泄压。
真空的重要性：抽真空可有效避免片子中出现气泡或云雾状，使其更透明。
5. 常见问题与解决方案（故障排除）
| 问题现象 | 可能原因 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 片子不透明/云雾状 | 1. 样品或KBr受潮 2. 研磨不充分，颗粒太大 3. 压片时未抽真空或真空度不够 4. 压力不足 | 1. 充分烘干样品和KBr，快速操作 2. 充分研磨至细腻粉末 3. 确保真空泵正常工作，抽真空时间足够 4. 适当提高压力 |
| 片子破裂 | 1. 压力过高或泄压太快 2. 样品与KBr混合不均匀 3. 模具不干净 | 1. 平稳加压，缓慢泄压 2. 确保充分研磨混合 3. 彻底清洗模具 |
| 片子太软，易碎 | 压力不足 | 增加压力并保持足够时间 |
| 谱图基线倾斜 | 样品颗粒散射严重 | 将样品研磨得更细 |
| 水的吸收峰太强 | 严重吸潮 | 严格做好防潮措施，重新制样 |
| 取不出片子或粘模 | 模具未清洁干净 | 彻底清洗模具，确保表面光滑 |
6. 结论
溴化钾压片法是一种高效、可靠的固体样品红外制样方法。通过严格遵守本解决方案中的标准化流程，注重细节（尤其是防潮和清洁），并能够有效进行故障排除，操作者可以 consistently（持续地）制备出高质量、可用于精确红外光谱分析的KBr压片，从而获得清晰、准确的红外谱图。