实验时将装有样品的样品池先抽空，然后将汞注满样品池，过剩的汞使之返回储汞器（汞的纯净度既影响接触角，也影响表面张力，因此所用的汞必须经过酸洗、干燥和蒸馏，以保持数据的正确和重复性）。压力通过液压油传递给汞，升压方式有连续扫描（加压）和步进扫描（加压）两种方式。随着压力升高，汞被压入样品孔内，汞液面下降，用浸入汞的电极检测随着压力的变化汞体积的变化，记录进汞曲线。当压力升到预定的压力值后，仪器自动进行降压，此时可记录退汞曲线。
压汞仪一般都有低压系统和高压系统，二者有独立分开的，也有合并在一起以便进行连续测量的。低压系统主要用来注汞和测量大孔的结构，高压系统是压汞仪最重要的组成部分，用来测量中孔和微孔的大小和分布。为缩短分析时间，保护并延长高压部件寿命，应根据样品测定实际需要设定最高压力，不必要都设置到仪器上限。