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首页 > 方案案例 > 全自动凯氏定氮仪系列篇(3)——硼酸指示剂的讨论
方案案例
全自动凯氏定氮仪系列篇(3)——硼酸指示剂的讨论
2025-11-15IP属地 未知0

在凯氏方法中,硼酸接受液是不参与计算的,正常情况下硼酸浓度和体积对测量结果没有影响,但是正确配制硼酸指示剂溶液可以保证测量结果更加准确和稳定。

☆硼酸的浓度:在新国标GB5009.5-2025中,传统手动定氮仪的硼酸浓度是2%;对于全自动凯氏定氮仪,每个厂家建议的硼酸浓度不一样,1%2%4%都是可以的,请遵循厂家的操作规程。对于边蒸馏边滴定的模式,1%的硼酸浓度已经足够;对于蒸馏完毕再滴定的模式,硼酸的量必须保证能完全吸收蒸馏出来的氮,尤其对于氮含量较高、称样量较大的样品。

☆硼酸的体积:对于传统手动定氮仪,由于对消化后的样品溶液采用稀释10倍的方法测量,硼酸的体积一般是10ml,但要保证馏出液下端在硼酸液面以下,防止氨的逸出;对于全自动凯氏定氮仪,由于对消化后的样品溶液进行全部蒸馏,硼酸的体积一般是30ml

☆指示剂的类型:国标GB5009.5-2025中提供了两种组合指示剂:甲基红/亚甲基蓝和甲基红/溴甲酚绿,实际中最常用使用的指示剂是甲基红/溴甲酚绿,甲基红溶解比较费劲,可以使用超声加速其溶解,完全溶解到乙醇溶液中且无残渣;凯氏定氮的终点判断主要依靠甲基红的颜色,因此必须保证甲基红的质量且溶解后颜色纯正。

☆指示剂的量对于传统手动定氮仪,新国标GB5009.5-2025中增加了指示剂的使用量为3-4滴,便于手动更加容易判断终点的颜色,这是和以前国标不同点之处;对于全自动凯氏定氮仪,指示剂的使用量为每1000ml硼酸溶液中添加10ml混合指示剂,混合指示剂:0.07克甲基红+0.1克溴甲酚绿用无水乙醇或95%酒精溶解并定容到100毫升。

硼酸指示剂的保存配制好的混合指示剂使用棕色瓶保存,时间不宜超过三个月;带有指示剂的硼酸溶液建议现配现用,使用时间也不宜超过1个星期。

硼酸指示剂的影响硼酸指示剂直接影响空白值得大小以及终点颜色的判断、空白值的稳定性和重复性;按仪器说明书要求配制并保持硼酸吸收液的颜色正常和新鲜。