一次管式炉事故的警醒
全方位氢气安全系统，守护高校实验室安全
实验室爆燃事故求助
近期我们在网上看到这样的一段求助，某高校用户使用了实验室现有的一台普通管式炉做氢气还原实验时，发生爆燃事故。求助内容如下：
“做氢还原时，用的石英舟烧的碳+金属盐(已烘干)，通10%氢气混合气，流速600ml/min，加热到950摄氏度25min时，管子里有爆的声音(闷响)。立刻停止加热，降温后，检查管子和材料都没有问题。请问这种闷响是正常的吗？”
后续求助者又补充了一些内容：
“问题已解决，爆鸣声是材料表面吸附的氧气与氢气的反应。解决方法:材料放入炉中后，先置换气5次，累计抽真空时间50~90min(我的真空度是降至-0.08MPa)，然后再通入气吹扫1h左右，再切换氢混合气，开始运行升温程序。”
事故原因分析
核心内容就是通了10%的氢气混合气后，在950°C时工作管内发生了爆燃。幸运的是并没有造成更大的损失。其实求助者并没有找对解决问题的方向，我们就分析一下这次事故发生的原因，这无关设备的品牌及制造商。
1.管式炉设备本身存在隐患
供气系统：可燃气体禁止使用特氟龙或塑料管路。阀门、真空压力表连接至少应该采用金属卡套连接口，普通螺纹+特氟龙密封条（生料带）禁止用于可燃气。
真空泄漏率：真空度0.08MPa（800mbar），只比大气压（约1000mbar）略微低了一点。累计抽真空时间50~90min，说明设备存在较严重的泄漏。
气体流量：关于气体流量600ml/min相当于36l/h，如果不结合实验工艺谈气体流量，并不能说这个流量大或者是小。但是这里有个安全风险，本身管式炉在预抽真空时反映出较严重的泄漏。我们猜测本次的爆燃事故是发生在工作管外。即有一部分气体泄漏到空气中，被加热丝的热量点燃爆炸。如果在工作管内发生的爆燃，气体在有限空间内迅速膨胀，后果会更严重。轻则工作管破裂，设备损坏；重则发生火灾。
2.缺少必要的氢气安全设施。氢气的爆炸极限是4.0%～75.6%（体积浓度）。这意味着当氢气在空气中的体积浓度在这个范围内时，遇到火源就会发生爆炸。而当氢气浓度低于4.0%或高于75.6%时，即使遇到火源也不会爆炸。显然上述实验的氢气比例在爆炸极限范围内。有效的氢气安全系统需要包括以下功能：
氢气泄漏检测：可实时检测ppm级别的氢气泄漏，确保实验室设备和人员的安全。
气体流量：可燃气推荐使用质量流量计（Mass Flow Controller）精确控制气体流量。
工作管内压力检测：工作管内应该始终保持略高于大气压的微正压，防止空气逆流。同时防止在工作管内形成压力，还必须有主动式紧急泄压阀。
尾气处理：处理没有反应完的氢气，应采用催化燃烧处理，直接排放存在隐患。
应急氮气冲刷：这是最后的保障。一旦检测到可燃气体泄漏、停电、任何意外停机等非常规情况，应该快速冲刷稀释工作管内的氢气。
3.无有效的真空系统。至少是二级机械泵，在5分钟内快速转换工作管内的空气，真空度可降至10E-2mbar级别。20mbar（0.002MPa）以下才被认为是安全真空度。粉末或多孔隙率的样品，仅用气体冲刷，不能有效地置换出空气。更何况图中的管式炉工作管内还有一对陶瓷纤维塞（堵头），也是多孔材料。
4.非全自动控制系统。全自动控制系统能有效防止人为失误，如忘记预抽真空、加热程序设置错误。以及在非常规情况下，自动执行安全处理程序，如：氢气泄漏等。
只有做到以上各方面要求，才能最大限度保证实验室和人员的安全。
Carbolite·Gero 实验室热处理
用户现场的同类型氢气管式炉
卡博特莱盖罗（Carbolite Gero）在实验室热处理行业，一贯遵循产品安全性与操作可靠性的核心准则。德国工厂研发的实验室可控气氛氢气管式炉FHA（1350°C）和HTRH（1800°C）系列采用西门子PLC控制系统及其氢气安全模块，通过了TÜV认证，满足SIL2（Safety Integrity Level）安全完整性等级要求。此系统也可用于其他可燃性气氛，如：甲烷等。TP1900控制系统在每次运行前都会执行安全预处理程序，且无法人为跳过任何步骤。该程序包括以下内容：
在工作管内装入样品后，不锈钢水冷气密法兰安装到位。
若不锈钢水冷气密法兰未正确关闭并固定，炉体不允许操作员启动程序，并应显示警告信息（通过传感器检测）。
在加热程序开始前，会执行安全检测预处理程序。
真空泵启动以达到真空度设定值，例如40 mbar。所有阀门关闭，控制系统记录压力上升情况，自动计算真空泄漏率。
真空泵启动预抽真空5分钟，并检测真空度是否低于安全真空度，例如20mbar以下。
工作管内充入惰性气体以达到微正压，例如30 mbar。所有阀门关闭，记录压力下降情况。自动计算微正压泄漏率。
如以上数值超过阈值时，预处理失败返回待机状态，无法启动加热程序，并显示错误信息。
完成并通过预处理程序后，加热程序自动开始运行。
过程中控制系统自动监测所有必要参数，如温度、压力、功率、尾气处理状态等。
若出现偏差，在控制面板上显示报警信息。必要时自动执行应急程序。
炉体监测每个工艺步骤中所有程序设定值和实际值参数，并以CSV文件保存在控制系统中如：温度、压力、气体流量、功率消耗等，用于实验结果的复盘和工艺改进。
主程序结束后，自动用惰性气体冲刷工作管容积3倍的气体，彻底排空残留的氢气，且温度低于200°C时解锁法兰。此时可以打开工作管法兰，取出样品。
此类管式炉不仅适用于材料的氢气还原实验，也广泛用于化学气相沉积等多种应用。相关实验参数与设置需逐步优化，我们可基于丰富经验提供专业建议。如有相关需求，欢迎随时联系我们。