瑞士步琦
水中多环芳烃的测定
蒸馏应用
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摘要概论
本文介绍了一种简单可靠的分析方法，用于测定水中的多环芳烃含量。
多环芳烃是仅由碳和氢原子组成的芳香族化合物。它们是化石燃料的天然组分，并在有机物不完全燃烧过程中释放到环境中[1]。
PAHs 排放后，会吸附在灰分纳米颗粒上，并最终进入食物链。除了经口摄入，PAHs还可通过呼吸道和皮肤组织进入人体。研究表明，氧化的PAHs（如环氧化物）可作为致癌物、致突变物和/或致畸物，干扰 DNA 并改变遗传构成，从而可能导致健康风险，包括生育能力受损、胎儿/生殖损伤、婴儿发育缺陷、免疫系统减弱、中枢神经系统紊乱和皮肤损伤[2]。
因此，测定PAHs含量至关重要。本应用说明介绍了使用步琦 SyncorePlus 固相萃取盖，通过 SPE 柱萃取加标了 PAHs 的水样。PAHs 用乙腈和甲苯的混合溶液洗脱至 SyncorePlus Analyst 的容器中，随后将溶剂浓缩至残余体积，用于 GC-MS 分析。该结合了萃取-蒸发的样品制备方法无需额外的样品转移步骤。
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设备
▲ SyncorePlus Analyst R-12
SyncorePlus Analyst R-12，配备回流模块和 SPE 固相萃取盖
V-300 真空泵，I-300 Pro 接口和 F-308 循环冷却器
用于 SyncorePlus Analyst R-12 的样品管，残余体积1.0 mL
移液管（1 mL, 4 mL）
HAMILTON 微量进样器（10μL）
量筒（100 mL）
烧杯（250 mL）
Socorex 移液器（100-1000μL）
分液漏斗（100 mL）
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化学品、试剂和材料
化学品：
甲苯
乙腈
甲醇
请遵循相应 MSDS 中提到的指南以确保安全操作！
样品：
HiPerSolv CHROMANORM 水
材料：
CHROMABOND® C18 PAH SPE 柱，用于 PAHs 分析
柱活化：1 柱体积甲醇，然后 1 柱体积蒸馏水
标准品：
PAH 校准混合物，10μg/mL
包含的 PAHs：苊、苊烯、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[ghi]苝、苯并[k]荧蒽、屈、二苯并[a,h]蒽、荧蒽、芴、茚并[1,2,3-cd]芘、萘、芘、菲
内标：
包含：萘-d8、苊-d10、芘-d10、菲-d10、屈-d12、苯并[b]荧蒽-d12、茚并[1,2,3-cd]芘-d12、蒽-d10、苯并[a]芘-d12、苯并[ghi]苝-d12，溶解于甲苯中，由Labor Veritas提供。
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实验步骤
PAH 含量的测定包括以下步骤：
样品和空白制备
SPE 柱活化
使用 SyncorePlus SPE 萃取盖进行固相萃取
使用 SyncorePlus Analyst 浓缩萃取物
GC-MS 分析
请使用干燥洁净的玻璃器皿。玻璃器皿额外使用乙腈:甲苯为 3:1 的溶液清洗
4.1 样品和空白制备
用量筒取 100mL 水样¹加入分液漏斗中
对于空白和样品，均使用 Socorex 移液器加入 1mL甲醇，使用体积移液器（1mL）加入 1mL 内标。仅对于样品，使用微量进样器向分液漏斗中加入 20μL PAH 校准混合物¹。预计每种 PAH 的浓度为 2μg/L
充分摇匀
4.2 SPE 柱活化
根据 图1 将 SPE 柱安装到 SPE 高级盖上
▲ 图1
将已启动的位置的阀门转向废液方向。
启动真空泵，施加约 800mbar 的真空度。
按照 SPE 柱供应商的说明[3]，用 6mL 甲醇活化 SPE 柱，然后用 6mL 蒸馏水活化。确保 SPE 柱在任何时候都不会干涸。
4.3 固相萃取
使用分液漏斗将样品加入 SPE 柱。参见 图2。
▲ 图2
在添加样品期间，将压力降至 540mbar 以提高上样速度
用 10mL 蒸馏水:甲醇为 100:1 的溶液冲洗分液漏斗三次，并将冲洗液加入 SPE 柱
上样完成后，在 540mbar 下干燥 SPE 柱 30 分钟
将已启用的位置的阀门转到停止位
使用移液管向 SPE 柱中加入 4mL 乙腈:甲苯为 3:1 的溶液，以洗脱分析物
将已启用位置的阀门臂转到洗脱位。洗脱的溶剂现在被收集到 SyncorePlus 样品管中
洗脱完所有剩余溶剂后，将阀门转到停止位
4.4 萃取物浓缩
使用 SyncorePlus Analyst R-12，按照 表1 所列参数将萃取物浓缩至 1mL
表1：使用 SyncorePlus Analyst R-12 浓缩 4mL 乙腈:甲苯为 3:1 溶液的参数。
4.5 GC-MS分析
将浓缩后的萃取物送至 Labor Veritas AG 进行 GC-MS 分析。
表2：GC-MS 定量结果（示例）
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结果
结果如 图3 和 图4 所示。数值由第三方检测公司提供，包含了每个测量值和组分的测量不确定度。表2 中列出的结果以 μg/L 计算。选择的不确定度保证了 95% 的置信区间。加标样品中每种 PAH 的预期值为 2 μg/L。
表3：空白和三个样品的 PAH 结果（示例）。加标样品中每种PAH的预期值为 2μg/L。
▲ 图3. 扣除空白值后三个样品的 PAH 结果。置信区间为95%。
每种 PAH 的回收率如 图4 所示，为三个样品的平均值。每个测量的不确定度以平方和相加处理。
▲ 图4. 每种 PAH 回收率的平均值。已考虑空白值及其不确定度。置信区间为 95%。
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结论
使用配备 SPE 萃取盖的 SyncorePlus 测定水中的 PAH 组分，可以获得可靠且重现度高的的结果，并在实验过程中未发生交叉污染。
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参考文献
Henner P. 等 - 多环芳烃的出现及修复方法，Analysis, 25, 1997.
Kim K.-H. 等 - 空气中多环芳烃及其对人体健康影响的综述， Environment International, 60, 71-80, 2013.
SPE 柱供应商说明书链接，访问日期 2021年12月14日。
SyncorePlus 操作手册。
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